高溫高壓反應釜的填充量度，一般要求是2/3左右，這是對的水熱反應釜本身的密閉性好壞的綜合性考慮，還有如果你的水熱反應產生氣體量大且溫度較高條件下，建議2/3左右，如果溫度不太高，可以適當增加填充量，高80%左右，但不宜超過。注意的是你填充度幾次試驗要保持一致好，氣壓大小相對穩定好。
不同的東西，溶劑的種類和量也不同。接觸的話，如果沒有特殊要求，一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下，大于30%。后期可以慢慢摸條件，如果對壓力計算，所用溶劑和整個反應比較了解的話，可以算一下溶劑的量與壓力、溫度等的關系來推導出你做試驗需要多少的量。因為一般反應的溫度是高于溶液沸點的，所以80%是過高的，因此高溫高壓反應釜內襯不能裝滿溶液做加熱實驗。
高溫高壓反應釜操作方法如下：
1、使用前：四氟內杯需用酸液（因實驗要求）浸泡一段時間，可將四氟內杯表面的附著物清洗干凈。
2、使用中：將溶劑和樣品加入四氟內杯中，并保證加料系數小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙)，再把四氟內杯放不銹鋼套中（鋼套里面的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊配合蓋好，擰緊釜蓋，一般不*鋼棒助力擰緊，普通男士手擰力量已經足夠，將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當溫度達到100℃時，保持一小時，在升溫到所需溫度，保持兩小時。加熱溫度高不能超過230℃。(注：根據不同的樣品的技術指標，確定不同的加熱溫度及加熱方式。)
3、使用后：反應結束后，不可立即把
高溫高壓反應釜擰開，要確認釜內溫度低于反應物系中溶劑佛點后，先用鋼棒把釜蓋旋轉扭松開，然后將覆蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開，如果打不開，再用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。
